A continuación se describe la preparación de ácido perbenzoico a partir de ácido benzoico usando ácido metanosulfónico y peróxido de hidrógeno. El ácido perbenzoico es un reactivo utilizado en la epoxidación de alqueno y la reacción de Baeyer-Villiger. Aquí se detallan las etapas del proceso:
Etapa 1: Preparación del Equipo
- Montaje del Equipo:
- Preparar un vaso de precipitados de 500 ml equipado con un agitador mecánico, un embudo de adición y un baño de hielo-agua para controlar la temperatura.
Etapa 2: Carga de Reactivos
- Mezcla de Ácido Benzoico y Ácido Metanosulfónico:
- Añadir 36.6 g (0.30 mol) de ácido benzoico y 86.5 g (0.90 mol) de ácido metanosulfónico en el vaso de precipitados.
Etapa 3: Adición de Peróxido de Hidrógeno
- Adición Controlada:
- Agregar lentamente 22 g de una solución al 70% de peróxido de hidrógeno (0.45 mol) al vaso de precipitados desde el embudo de adición, manteniendo una agitación rápida y constante.
- Control de Temperatura:
- Durante la adición, mantener la temperatura de la mezcla entre 25-30°C utilizando el baño de hielo-agua.
Etapa 4: Reacción
- Mezcla y Reacción:
- Continuar agitando la mezcla durante 2 horas después de completar la adición del peróxido de hidrógeno.
Etapa 5: Enfriamiento y Adición de Hielo
- Enfriamiento a 15°C:
- Después de la agitación, enfriar la solución a 15°C.
- Adición de Hielo:
- Añadir cuidadosamente 50 g de hielo a la solución.
- Adición de Sulfato de Amonio:
- Incorporar 75 ml de una solución saturada y fría de sulfato de amonio, manteniendo la temperatura por debajo de 25°C.
Etapa 6: Extracción y Lavado
- Extracción con Benceno:
- Extraer la solución tres veces con porciones de 50 ml de benceno.
- Lavado:
- Lavar los extractos combinados de benceno dos veces con porciones de 15 ml de una solución saturada fría de sulfato de amonio.
- Secado:
- Secar la solución sobre sulfato de sodio anhidro.
Etapa 7: Filtración y Uso
- Filtración:
- Filtrar la solución para eliminar el sulfato de sodio anhidro.
- Aplicación Directa:
- La solución filtrada puede usarse directamente en reacciones de epoxidación u otras reacciones de oxidación.
Etapa 8: Evaluación
- Rendimiento:
- El rendimiento en la conversión a ácido perbenzoico es del 85-90%.
- Concentración del Producto:
- La solución resultante es aproximadamente 40% (1.8 M) en ácido perbenzoico.
Notas de Seguridad
- Manejo de Reactivos Peligrosos: Tener especial cuidado al manejar peróxido de hidrógeno y ácido metanosulfónico.
- Equipamiento de Protección: Usar equipo de protección personal adecuado, incluyendo guantes y gafas de seguridad.
- Ventilación: Realizar el experimento en un área bien ventilada o bajo una campana extractora.
Este experimento es un procedimiento típico de síntesis de ácido perbenzoico, destacando la importancia del control cuidadoso de la temperatura y la manipulación segura de reactivos peligrosos.
