A continuación se describe la preparación de ácido perbenzoico a partir de ácido benzoico usando ácido metanosulfónico y peróxido de hidrógeno. El ácido perbenzoico es un reactivo utilizado en la epoxidación de alqueno y la reacción de Baeyer-Villiger.  Aquí se detallan las etapas del proceso:

Etapa 1: Preparación del Equipo

1. Montaje del Equipo:
   • Preparar un vaso de precipitados de 500 ml equipado con un agitador mecánico, un embudo de adición y un baño de hielo-agua para controlar la temperatura.

Etapa 2: Carga de Reactivos

1. Mezcla de Ácido Benzoico y Ácido Metanosulfónico:
   • Añadir 36.6 g (0.30 mol) de ácido benzoico y 86.5 g (0.90 mol) de ácido metanosulfónico en el vaso de precipitados.

Etapa 3: Adición de Peróxido de Hidrógeno

1. Adición Controlada:
   • Agregar lentamente 22 g de una solución al 70% de peróxido de hidrógeno (0.45 mol) al vaso de precipitados desde el embudo de adición, manteniendo una agitación rápida y constante.
2. Control de Temperatura:
   • Durante la adición, mantener la temperatura de la mezcla entre 25-30°C utilizando el baño de hielo-agua.

Etapa 4: Reacción

1. Mezcla y Reacción:
   • Continuar agitando la mezcla durante 2 horas después de completar la adición del peróxido de hidrógeno.

Etapa 5: Enfriamiento y Adición de Hielo

1. Enfriamiento a 15°C:
   • Después de la agitación, enfriar la solución a 15°C.
2. Adición de Hielo:
   • Añadir cuidadosamente 50 g de hielo a la solución.
3. Adición de Sulfato de Amonio:
   • Incorporar 75 ml de una solución saturada y fría de sulfato de amonio, manteniendo la temperatura por debajo de 25°C.

Etapa 6: Extracción y Lavado

1. Extracción con Benceno:
   • Extraer la solución tres veces con porciones de 50 ml de benceno.
2. Lavado:
   • Lavar los extractos combinados de benceno dos veces con porciones de 15 ml de una solución saturada fría de sulfato de amonio.
3. Secado:
   • Secar la solución sobre sulfato de sodio anhidro.

Etapa 7: Filtración y Uso

1. Filtración:
   • Filtrar la solución para eliminar el sulfato de sodio anhidro.
2. Aplicación Directa:
   • La solución filtrada puede usarse directamente en reacciones de epoxidación u otras reacciones de oxidación.

Etapa 8: Evaluación

1. Rendimiento:
   • El rendimiento en la conversión a ácido perbenzoico es del 85-90%.
2. Concentración del Producto:
   • La solución resultante es aproximadamente 40% (1.8 M) en ácido perbenzoico.

Notas de Seguridad

• Manejo de Reactivos Peligrosos: Tener especial cuidado al manejar peróxido de hidrógeno y ácido metanosulfónico.
• Equipamiento de Protección: Usar equipo de protección personal adecuado, incluyendo guantes y gafas de seguridad.
• Ventilación: Realizar el experimento en un área bien ventilada o bajo una campana extractora.

Este experimento es un procedimiento típico de síntesis de ácido perbenzoico, destacando la importancia del control cuidadoso de la temperatura y la manipulación segura de reactivos peligrosos.