Este experimento describe la preparación de un complejo de cromo y piridina. A continuación, se detallan las etapas del procedimiento:

Etapa 1: Preparación del Equipo

1. Montaje del Equipo:
   • Equipar un matraz de 1 litro con un agitador magnético, un termómetro inmerso en la mezcla de reacción y un tubo secante.

Etapa 2: Preparación de la Solución de Piridina

1. Adición de Piridina:
   • Colocar 100 ml de piridina anhidra en el matraz.
2. Enfriamiento:
   • Enfriar el matraz en un baño de hielo-agua hasta alcanzar una temperatura de 15-20°C.

Etapa 3: Adición de Trióxido de Cromo

1. Adición Controlada:
   • Añadir 80 g de trióxido de cromo (CrO₃) en pequeñas porciones al solvente agitado, controlando la velocidad de adición para mantener la temperatura por debajo de 30°C.
2. Formación del Complejo:
   • Después de agregar aproximadamente un tercio del trióxido de cromo, comenzará a precipitar el complejo amarillo.

Etapa 4: Formación del Complejo Macrocrisitino

1. Ajuste de la Temperatura:
   • Reajustar la temperatura de la solución agitada a 15°C.
2. Agitación Continua:
   • Continuar agitando a esta temperatura hasta que el precipitado se convierta en una forma macrocristalina de color rojo oscuro.

Etapa 5: Adición de Éter de Petróleo

1. Incorporación del Éter de Petróleo:
   • Añadir 200 ml de éter de petróleo a la mezcla de reacción.

Etapa 6: Decantación y Lavado

1. Decantación del Solvente:
   • Permitir que el precipitado se asiente y decantar la mezcla de solventes.
2. Lavados:
   • Lavar el residuo tres veces con porciones de 200 ml de éter de petróleo (30-60°), removiendo el solvente cada vez por decantación.

Etapa 7: Colección y Secado del Precipitado

1. Filtración por Succión:
   • Recolectar el precipitado mediante filtración por succión.
2. Secado:
   • Secar el precipitado a temperatura ambiente bajo un vacío de 10 mm (un vacío más alto puede causar descomposición superficial).
3. Almacenamiento:
   • Almacenar en un desecador. (El complejo forma fácilmente un hidrato que no es soluble en solventes orgánicos, por lo que es necesario protegerlo de la humedad.)

Este experimento ilustra la síntesis de un complejo químico con múltiples etapas que incluyen el control cuidadoso de la temperatura, la adición controlada de reactivos y técnicas de purificación y secado. La protección del producto final de la humedad es crucial debido a su tendencia a hidratarse.