Este experimento describe la síntesis de trans-1,2-ciclohexanodiol a partir de ciclohexeno utilizando ácido fórmico y peróxido de hidrógeno. A continuación, se detallan las etapas del procedimiento:
Etapa 1: Preparación de la Mezcla de Reacción
- Adición de Reactivos:
- Añadir 8 g (0.097 mol) de ciclohexeno a una mezcla de 105 g de ácido fórmico al 98-100% y 13 g (0.115 mol) de peróxido de hidrógeno al 30% en un matraz de 250 ml.
- Montaje del Equipo:
- Equipar el matraz con un condensador de reflujo.
Etapa 2: Reacción
- Agitación de la Mezcla:
- Agitar brevemente las dos capas para mezclarlas.
- Calentamiento Espontáneo:
- Observar el calentamiento espontáneo de la mezcla.
- Mantenimiento de la Temperatura:
- Mantener la mezcla homogénea a una temperatura de 65-70°C.
- Tiempo de Reacción:
- Sostener esta temperatura durante 2 horas en un baño de vapor.
Etapa 3: Eliminación del Ácido Fórmico
- Destilación Bajo Presión Reducida:
- Remover el ácido fórmico por destilación bajo presión reducida.
Etapa 4: Tratamiento con Hidróxido de Sodio
- Mezcla con Hidróxido de Sodio:
- Mezclar el residuo con 50 ml de hidróxido de sodio 6 N.
- Calentamiento:
- Calentar la mezcla en un baño de vapor durante 45 minutos.
Etapa 5: Neutralización y Evaporación
- Enfriamiento:
- Enfriar la solución.
- Neutralización con Ácido Clorhídrico:
- Neutralizar la solución con ácido clorhídrico.
- Evaporación al Vacío:
- Evaporar la solución a la sequedad bajo vacío.
Etapa 6: Destilación del Residuo
- Destilación del Sólido:
- Destilar el residuo sólido para obtener alrededor de 10 g del producto.
- Punto de Ebullición:
- Recoger el destilado a un punto de ebullición de 128-132°C a 15 mm.
Etapa 7: Recristalización y Purificación
- Solidificación y Recristalización:
- El destilado se solidifica y puede ser recristalizado de acetona.
- Rendimiento y Punto de Fusión:
- Obtener aproximadamente un 70% de trans-1,2-ciclohexanodiol con un punto de fusión de 102-103°C.
Notas Adicionales
- Precaución con el Calor:
- El calentamiento espontáneo debe ser monitoreado cuidadosamente para evitar reacciones descontroladas.
- Manejo de Ácidos y Bases:
- Utilizar equipo de protección personal adecuado y trabajar en una campana extractora al manejar ácido fórmico, peróxido de hidrógeno y ácido clorhídrico.
Este experimento ilustra un típico proceso de oxidación seguido de múltiples etapas de purificación, incluyendo destilación y recristalización, para obtener un producto químico específico con un alto grado de pureza.
