Este experimento describe la hidrogenación catalítica de diciclopentadieno para producir endo-tetrahidrodiciclopentadieno utilizando óxido de platino como catalizador en un aparato Parr. A continuación, se detallan las etapas del procedimiento:
Etapa 1: Purificación del Diciclopentadieno
- Destilación Bajo Presión Reducida:
- Purificar el diciclopentadieno de grado técnico por destilación bajo presión de aspirador a través de una columna corta.
- Selección de la Fracción:
- Utilizar la fracción que hierve a 64-65°C a 14 mm de Hg o 72-73°C a 22 mm de Hg para la reducción.
Etapa 2: Preparación de la Mezcla de Reacción
- Disolución del Diciclopentadieno:
- Disolver 50 g (0.38 mol) de diciclopentadieno en 100 ml de éter anhidro.
- Adición del Catalizador:
- Añadir 0.25 g de óxido de platino a la solución.
Etapa 3: Hidrogenación
- Hidrogenación en Aparato Parr:
- Llevar a cabo la hidrogenación en un aparato Parr a una presión inicial de 50 psi.
- Calentamiento de la Mezcla:
- Observar que la mezcla de reacción se calienta inicialmente.
- Absorción de Hidrógeno:
- La absorción de 2 equivalentes molares de hidrógeno toma aproximadamente 4-6 horas.
Etapa 4: Filtración y Remoción del Catalizador
- Filtración por Succión:
- Filtrar la mezcla por succión para remover el catalizador.
- Recogida del Filtrado:
- Recoger el filtrado para la posterior destilación.
Etapa 5: Destilación del Filtrado
- Destilación a Presión Atmosférica:
- Destilar el filtrado a presión atmosférica a través de una columna de fraccionamiento corta.
- Eliminación del Éter:
- Continuar la destilación hasta que se haya eliminado todo el éter.
Etapa 6: Recolección del Producto
- Preparación del Receptor:
- Cuando se elimina todo el éter, enfriar el matraz receptor en un baño de hielo.
- Condensador Calentado:
- Si es necesario, calentar el condensador con vapor para evitar la solidificación del destilado en el condensador.
- Reanudación de la Destilación:
- Continuar la destilación para obtener endo-tetrahidrodiciclopentadieno, con un punto de ebullición de 191-193°C y un rendimiento de aproximadamente 50 g (98%).
Etapa 7: Caracterización del Producto
- Punto de Fusión:
- El punto de fusión del producto varía según la pureza del dieno de partida, pero generalmente es superior a 65°C.
Notas Adicionales
- Precauciones de Seguridad:
- Trabajar en una campana extractora y usar equipo de protección personal adecuado al manejar sustancias volátiles y tóxicas.
- Manejo del Catalizador:
- Tener cuidado al manipular óxido de platino, un catalizador caro y activo.
Este experimento ilustra un típico proceso de hidrogenación catalítica, desde la preparación del reactivo hasta la purificación del producto final, utilizando técnicas de destilación y filtración.
