Este experimento describe la bromación de ciclohexeno utilizando N-bromosuccinimida (NBS) y peróxido de benzoilo como iniciador en tetracloruro de carbono. A continuación, se detallan las etapas del procedimiento:
Etapa 1: Preparación del Equipo
- Montaje del Equipo:
- Equipar un matraz redondo de 250 ml con un condensador (con tubo secante), un agitador magnético y un manto calefactor.
Etapa 2: Carga de Reactivos
- Adición de Reactivos:
- Colocar en el matraz 8.2 g (0.1 mol) de ciclohexeno, 14 g (0.079 mol) de NBS, 0.1 g de peróxido de benzoilo y 50 ml de tetracloruro de carbono seco.
Etapa 3: Creación de Atmósfera Inerte
- Purga con Nitrógeno:
- Hacer una purga del matraz con nitrógeno para crear una atmósfera inerte.
Etapa 4: Reacción
- Reflujo:
- Calentar el matraz para que la mezcla reaccione en reflujo durante 40 minutos, manteniendo la agitación.
Etapa 5: Filtración
- Remoción de Succinimida:
- Filtrar la succinimida por succión y lavarla dos veces con porciones de 10 ml de tetracloruro de carbono.
- Recolección del Filtrado:
- Combinar el filtrado y los lavados.
Etapa 6: Destilación
- Eliminación del Tetracloruro de Carbono:
- Destilar fraccionadamente a presión atmosférica para eliminar el tetracloruro de carbono y el exceso de olefina (en un baño de vapor).
- Destilación del Residuo:
- Destilar el residuo bajo vacío.
Etapa 7: Recolección y Rendimiento del Producto
- 3-Bromociclohexeno:
- Recolectar el 3-bromociclohexeno con un rendimiento de aproximadamente el 60%.
- Puntos de Ebullición:
- El producto tiene un punto de ebullición de 68°C a 15 mm de Hg o 44°C a 2 mm de Hg.
Notas Adicionales
- Precauciones de Seguridad:
- Trabajar en una campana extractora y usar equipo de protección personal adecuado al manejar tetracloruro de carbono, un solvente volátil y tóxico.
- Manejo de NBS:
- Tener cuidado con la NBS, ya que puede ser una fuente de bromo libre y es sensible a la luz.
Este experimento ilustra un típico proceso de bromación de un olefino utilizando NBS, desde la preparación y reacción hasta la purificación y recolección del producto final.