Este experimento describe la reducción de dietil adipato a 1,6-hexanodiol utilizando hidruro de litio y aluminio (LiAlH₄) en éter anhidro. A continuación, se detallan las etapas del procedimiento:

Etapa 1: Preparación del Equipo y Reactivos

1. Montaje del Equipo:
   • Equipar un matraz redondo de fondo redondo y de tres cuellos con un agitador mecánico, un embudo de adición y un condensador con tubos secantes en las aberturas.
2. Preparación de la Solución Reactiva:
   • Colocar 3.5 g de hidruro de litio y aluminio (LiAlH₄) en el matraz con 100 ml de éter anhidro.

Etapa 2: Inicio de la Reacción

1. Inicio de la Agitación:
   • Comenzar la agitación de la mezcla.
2. Tiempo de Preparación:
   • Continuar la agitación durante 10 minutos.

Etapa 3: Adición del Diestil Adipato

1. Preparación de la Solución de Diestil Adipato:
   • Disolver 16.5 g de diestil adipato en 50 ml de éter anhidro.
2. Adición Controlada:
   • Añadir esta solución gota a gota al matraz mediante el embudo de adición, ajustando la velocidad de adición para mantener un suave reflujo de éter.

Etapa 4: Control de la Viscosidad

1. Ajuste de Viscosidad:
   • Si la mezcla se vuelve viscosa, añadir porciones de 15 ml de éter anhidro según sea necesario para facilitar la agitación.

Etapa 5: Finalización de la Reacción

1. Continuación de la Agitación:
   • Después de completar la adición del diestil adipato, continuar agitando durante 10 minutos más.
2. Descomposición del Exceso de Hidruro:
   • Descomponer el exceso de hidruro añadiendo 7-8 g de acetato de etilo con agitación.

Etapa 6: Separación y Extracción

1. Decantación de la Solución:
   • Decantar la solución del lodo (residuo) restante.
2. Disolución del Lodo:
   • Disolver el lodo en una solución de ácido sulfúrico 3 M.
3. Extracción con Éter:
   • Extraer la solución tres veces con porciones de 50 ml de éter y combinar los extractos con la solución original de éter.

Etapa 7: Secado y Filtración

1. Secado de la Solución:
   • Secar la solución sobre sulfato de sodio anhidro.
2. Filtración:
   • Filtrar la solución.

Etapa 8: Evaporación y Recristalización

1. Evaporación del Éter:
   • Evaporar el éter, dejando un residuo que se solidifica.
2. Recristalización:
   • Recristalizar el residuo a partir de agua.

Etapa 9: Identificación del Producto

1. Punto de Fusión:
   • El 1,6-hexanodiol resultante debe tener un punto de fusión de 41-42°C.

Notas Adicionales

• Precauciones con LiAlH₄:
  • El hidruro de litio y aluminio es un reactivo muy reactivo y potencialmente peligroso que debe manejarse con cuidado.
• Manejo de Sustancias Peligrosas:
  • Utilizar equipo de protección personal adecuado y trabajar en una campana extractora al manejar solventes y reactivos químicos.

Este experimento ilustra una reducción de éster a alcohol utilizando un agente reductor fuerte, con múltiples etapas de purificación para obtener un producto químico específico.