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cromatografia en capa fina ayuda 9 años 10 meses antes #6021

hola, estoy haciendo unas CCF de unos medicamentos, entre ellos difenhidramina, dopamina, fenilefrina y unos del tipo imidazos ademas de unas ormonas con nucleo ciclopentano perhidro fenantreno y unos diterpenos. mi problema es principalmente con las aminas ya que estoy usando CCF de silica gel con fluorocencia, como las aminas son muy polares se quedan muy abajo en la ccf y no tengo para conseguir ccf de alumina, he intentado mezclas eluyentes muy polares, de acetona/metanol al 50%, y veo que las aminas seme quedan muy abajo y dejan una colita osea que no hay buena separacion, en un libro leí una mezcla luyente de cloroformo y dietilamina, pero esta ultima esta en chino para conseguirla, sin embargo tengo mucha etanolamina, no se si esta me ayudaria a arrastrar mejor las amina, mi ultimo intento fue usar DMF pero se imaginaran el problema para secarlo aunque si me dio buena separacion.
existe algun libro o compendio de mezclas eluyentes universales dependiendo de las constantes fisico quimicas de la sustancia como coeficiente de particion, pes molecular, o cantidad de puentes de hidrogeno posible a formar, o constante dielectrica que me ayuden a elegir una buena fase eluyente, es muy tedioso hacer pruebas y pruebas con eluyentes, ademas que como es un trabajo para entregar necesito hacer todo con material volumetrico y por triplicado. pense en usar acido acetico en metanol para las aminas pero temo estropear la fluorecencia. dentro de esto ademas debo calcular cual es la concentracion minima que es posible ver en la CCF. de antemano gracias.

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Re: cromatografia en capa fina ayuda 9 años 10 meses antes #6022

Intenta con la siguiente mezcla CH2Cl2/MeOH/AcOH 100:10:1, si aún tienes problemas usa también dioxano en esa misma mezcla, de ese modo eluyo algunas aminas.

Otra mezcla que en mi labo denominamos mezcla mágica para aminas es metanol con trazas de hidróxido de amonio.

Con los datos que me das es todo lo que puedo ayudar a menos que me pegues las fotos de tus placas

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Re: cromatografia en capa fina ayuda 9 años 10 meses antes #6023

muchas gracias, no tengo fotos de las placas en este momento, pero en cuanto pueda las pedire a mis compañeros. muchas gracias por tu receta de la mezcla magica. el problema es que no contamos con dioxano, pero veré si alguien tiene un poco ya que el que tengo es anhidrido, seria un pecado usarlo como eluyente, esta muy caro.
pero asi rapidamente te puedo decir que con la mezcla acetona/metanol, 50% el RF de mis aminas estaba entre 0.14 y 0.2. con una trayectoria de 7cm. con DMF llegue hasta 0.5 aproximadamente.
uno de los problemas también es el imidazol, se adhiere mucho a la silica teniendo un RF de 0.04-0.09, espero poder resolver esto pronto gracias.

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Re: cromatografia en capa fina ayuda 9 años 10 meses antes #6024

ok entonces no uses el dioxano y en la mezcla que te di aumenta la proporción de metanol dejando al diclorometano y al ácido fijos. Así saco sistemas de elución para compuestos que se ponen difíciles.

Aunque así como dices usaría metanol hidróxido de amonio y acetona

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Re: cromatografia en capa fina ayuda 9 años 10 meses antes #6025

muchas gracias por tu consejo, pondre en practica y ya te cuento como me fue.

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Re: cromatografia en capa fina ayuda 9 años 10 meses antes #6030

muchas gracias por tu apoyo, aqui te pesento las CCF usando una modificacion de tu metodo, utilizando eter he hidroxido de amonio.
la fase eluyente es simple eter con unas gotitas de hidroxido de amonio.
lo que aparece abajo es un compuesto muy polar es sacarina acida un compuesto muy polar, se quedo abajo supongo por formar una sal con el hidroxido de amonio, sin embargo esta ya la e sacado con fases normales comunes en forma acida.

el compuesto de arriba es difenhidramina, con la que batalle mucho.
el RF es aproz de 0.8, hice varias mezclas antes de esta, el problema es que el amoniaco se volatiliza rapido y es dificil saber la concentracion, fue a ensayo y error esta fue la mejor, 3 gotas de amoniaco por ml de eter. talvez mas gotas, lo hice al tanteo hasta que separo. muchas gracias.

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