Bienvenido, Invitado
Nombre de Usuario: Contraseña: Recordarme
  • Página:
  • 1
  • 2

TEMA:

Metodo de separacion y purificacion 13 años 5 meses antes #3291

Buen dia a todos, ya tenia tiempo que no llegaba por aqui, estoy preparando un derivado aromatico (no les puedo decir exactamente que para que no me vayan a robar la patente) pero en una reaccion existe un paso que no me se muy bien como separarlo y purificarlo despues, la patente original dice asi:

This residue was dissolved in 7mL of toluene and 0.36 g (1.93 mmol) of XXXXXXXX in 7mL of toluene was added. The mixture
was cooled to 0.C and 2.42mL (2.42 mmol) of EtAlCl2 (1M in hexanes) were added. The reaction mixture was warmed to ambient temperature and stirred for 48 h. After quenching with water, the mixture was extracted with ethylacetate and dried (MgSO4).
The solvents were removed in vacuo to give a yellow oil which was purified by chromatography to give 0.24 g (42%) of XXXXX as a pale yellow oi.

Perdon por la censura algunos tal vez ya saben mas o menos de que se trata, pero la pregunta es como hago para el paso en que dice \"quenching with water\" y luego exteaerlo con acetato de etilo (la parte del secado con MgSO4 si la conozco). Luego se supone que se quita el solvente usando una bomba de vacio (para no usar calor) pero al final dice que se purifico por cromatografia ????.

En resuman las preguntas son:
Como hago el paso de \"quench with water\"
Como extraigo los productos con acetato de etilo
Como lo purifico si no tengo un cromatografo

Saludos a todos.

Por favor, Identificarse o Crear cuenta para unirse a la conversación.

Re: Metodo de separacion y purificacion 13 años 5 meses antes #3292

Buenas, como estas? espero que bien.
Yo calculo que el enfriamiento con agua se refiere a un baño de agua fria, o dependiendo que reacción estes haciendo podes agregar el agua, pero lo diria explicitamente.
La parte de extracción es con una ampolla, es mejor hacer lavados de pequeños volumnes.
Y en vez de cromatografia podrias realizar una columna o en su defecto si tenes poca masa un placa preparativa.
Saludos

Por favor, Identificarse o Crear cuenta para unirse a la conversación.

Última Edición: por Hergro.

Re: Metodo de separacion y purificacion 13 años 5 meses antes #3293

Hola como va todo.

Donde dices \"quench with water\", viendo la traducion, quizas sea para parar la reaccion de golpe, nose si enfriando o adicionando agua al matraz de reaccion, eso tienes que ver si puedes añadirla. ya que luego al extraer la vamos a poder eliminar, yo creo viendo los pasos posteriores que es adicionar agua.

Para extraer, es como toda la vida, se hace con embudo de decantacion, y como bien dice Hergro, es mejor hacer una extraccion multiple con pequeños contenidos. Luego se seca sobre sulfato magnesito anhidro para eliminar las moleculas de agua que hayan quedado despues de la extraccion, y de ahi que en el paso anterior me decante por la adicion de agua a la reaccion.

Para purificar, nose que compuesto vas a obtener , pero lo mas facil una columna, pero tmb puede ser lento, haz antes en viales una prueba de solubilidad, pra hacer la eleccion correcta del eluyente, que no vaya ni muy rapido ni lento que te puedes morir esperando...que me ha tocado hacer columnas de 4 horas y mas jeje muy mala esperiencia.

Saludos

Por favor, Identificarse o Crear cuenta para unirse a la conversación.

Re: Metodo de separacion y purificacion 13 años 5 meses antes #3294

Desch, como estas? te recomiendo por experiencia propia acelerar las columnas si no tardan mucho. Puedes hacer presión con la \"perita de goma\", si hay mucho presupuesto con un tubo de algun gas no explosivo, con la canilla de aire, o bien como hacemos en el laboratorio donde trabajo, usamos los aireadores de las peceras, le ponemos un adaptador en la manguerita y lo ponemos en el esmeril de la columna, funciona de maravilla! jajaja
Saludos para ambos!

Por favor, Identificarse o Crear cuenta para unirse a la conversación.

Re: Metodo de separacion y purificacion 13 años 5 meses antes #3295

Exelente, muchas gracias, ya nada más me queda una pregunta sobre la columna, Servirá la columna empacada con silica o debería de empacarla con algun otro material, el compuesto final va a tener dos anillos aromaticos (como el naftaleno) unidos a otros dos por un C=O algo así como

O
¦ <
Doble enlace
C
/ \\
R1 R2

Se supone que debemos usar éter de petroleo como eluente, de hecho una mezcla entre éter de petroleo y dietil éter, así que ¿Funcionaría con una columna empacada con sílica?

Por favor, Identificarse o Crear cuenta para unirse a la conversación.

Re: Metodo de separacion y purificacion 13 años 5 meses antes #3296

Si, con la silica supongo que no habra problema, lo que tienes que ver son las condiciones optimas de la elución
Antes de hacer la columna, realiza un CCD (TLC, cromatografia en capa delgada) con ese solvente y obseva que tal separa la mezcla.
Si no funciona en TLC no te gastes en hacer la columna, mejor prueba otro solvente.

Por favor, Identificarse o Crear cuenta para unirse a la conversación.

Última Edición: por Hergro.
  • Página:
  • 1
  • 2
Tiempo de carga de la página: 0.225 segundos